石(shi)(shi)膏(gao)(gao)三相分(fen)析國家(jia)標準GBT36141-2018用于天然石(shi)(shi)膏(gao)(gao)、磷石(shi)(shi)膏(gao)(gao)、抹灰石(shi)(shi)膏(gao)(gao)、生石(shi)(shi)膏(gao)(gao)等石(shi)(shi)膏(gao)(gao)行業的(de)中組相分(fen)析，CS-68GL石(shi)(shi)膏(gao)(gao)三相分(fen)析儀專利技(ji)術產品。

建筑石膏相組成分析方法
1　范圍
本標準適用于由二水石膏（天然或工業副產石膏）煅燒制備的建筑石膏粉中可溶性無水石膏（AⅢ）、半水石膏（HH）、二水石膏（DH）三相含量的分析方法。
2　規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。


GB/T 6682  分析實驗用水規格和試驗方法。
3　原理
3.1　建筑石膏中的可溶性無水石膏（AⅢ）
可溶性無水石膏（AⅢ）具有強烈的吸濕性，可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏確不能水化成二水石膏，因此可通過測定可溶性無水石膏（AⅢ）在酒精水溶液中水化的增量來計算其含量。
3.2　建筑石膏中的半水石膏（HH）
在純水中可全部水化為二水石膏 ，測定建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和可溶性無水石膏（AⅢ）形成二水石膏的總量，減去用3.1條原理測得的可溶性無水石膏（AⅢ）的含量，即可計量出半水石膏的含量。
3.3　建筑石膏中殘留的二水石膏
用脫水的方法測定建筑石膏中脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計算出二水石膏的含量。
4　試劑和材料
分析過程中用水應符合GB/T 6682 標準中三級或三級以上水的要求；乙醇溶液應為濃度為95%的分析純試劑。
5　儀器設備
5.1　電子天平，分度值為0.0001 g。
5.2　電熱干燥箱（烘箱），溫度能達到230 ℃，控溫精度 ±3 ℃，帶有溫度自動控制器。
5.3　水分測定儀，分度值不小于0.001 g；使用溫度控制范圍：50 ℃~200 ℃；控溫精度：±1 ℃。
5.4　容器:帶蓋稱量瓶，規格：50 mm×30 mm。
5.5　干燥器:盛有干燥的變色硅膠。
6　試驗條件
實驗室溫度為 23 ℃± 2 ℃;
相對濕度為 50% ± 5%。
7　取樣及試樣制備
試驗用樣品采用四分法快速取樣，取樣量約150 g，裝入已烘干的磨口瓶，緊密蓋嚴，放入干燥器中，放置24 h 后立即進行試驗。
試驗時每次稱量時間控制在2 min以內，剩余樣品蓋好立即放回干燥器內。
8　烘箱法（A法）
8.1　附著水與可溶性無水石膏（AⅢ）含量的測定
8.1.1　試驗步驟
8.1.1.1　稱量已烘干至恒重的空稱量瓶m01；
8.1.1.2　稱取約5g試樣放入稱量瓶中，精確至0.0001g，記錄質量m1;
8.1.1.3　順著稱量瓶邊緣緩慢加入95%乙醇溶液約5ml，輕輕振蕩使試樣濕潤均勻，靜置10min;
8.1.1.4　將上述稱量瓶敞開蓋放入 (40±4)℃烘箱中(蓋子同時放在烘箱中加熱)，加熱不少于6h；
8.1.1.5　取出稱量瓶立即蓋上蓋子，放入干燥器中于室溫下冷卻15 min，稱量。
8.1.1.6　再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱內于同樣的溫度下加熱1 h，按8.1.1.5步驟冷卻、稱量；如此反復，當加熱時間相隔1h的兩次稱量之差不大于0.5 mg即為恒重，記錄質量m2。
8.1.2　結果計算：
8.1.2.1　當m1>m2時，附著水含量以質量分數wa1計，數值以%表示，按式（1）進行計算，此時可溶性無水石膏（AⅢ）含量wA1=0。
 ＝         …………………………(1)       
8.1.2.2　當m1<m2時，可溶性無水石膏（AⅢ）含量以質量分數 計，數值以%表示，按式（2）進行計算，此時 =0。
         …………………………(2)
式中：m 01——空稱量瓶質量，單位為克（g）；
m1—— 加入乙醇溶液前（稱量瓶+樣品）的質量，單位為克（g）；
m2—— 加入乙醇溶液并烘干至恒重后（稱量瓶+樣品）的質量，單位為克（g）；
      wa1—— 試樣中附著水的質量分數，％；
wA1——試樣中可溶性無水石膏（AⅢ）的質量分數，％。
8.1.3　數據處理
計算結果表示到小數點后兩位。當三個數值中有一個數值超出平均值±10%時，應剔除這個數值后取剩下兩個數值的平均值作為附著水或可溶性無水石膏（AⅢ）含量測量結果；若剩下兩個值中有超出其平均值±10%時，則此組數據作廢，應重新取樣檢測；當三個數值中有兩個數值超出平均值±10%時，則此組數據作廢，應重新取樣檢測。
8.2　半水石膏（HH）含量的測定
8.2.1　試驗步驟
8.2.1.1　稱量已烘干至恒重的空稱量瓶m02；
8.2.1.2　稱取約2g試樣放入稱量瓶中，精確至0.0001g，記錄質量m3;
8.2.1.3　順著稱量瓶邊緣緩慢加入蒸餾水約2ml，輕輕振蕩使試樣濕潤均勻，浸泡2h;
8.2.1.4　將上述稱量瓶敞開蓋放入 (40±4)℃烘箱中(蓋子同時放在烘箱中加熱)，加熱不少于6h；
8.2.1.5　取出稱量瓶立即蓋上蓋子，放入干燥器中于室溫下冷卻15 min，稱量。
8.2.1.6　恒重過程按照8.1.1.6方法確定，記錄恒重質量m4。 
8.2.2　結果計算：
8.2.2.1　試樣水化后的質量變化量以質量分數c1計，數值以%表示，按式（3）進行計算。
         ………………………… (3)
式中： m 02——空稱量瓶質量，單位為克（g）；
m3——加水前（稱量瓶+樣品）的質量，單位為克（g）；
m4——加水并烘干至恒重后（稱量瓶+樣品）的質量，單位為克（g）。
8.2.2.2　半水石膏（HH）含量以質量分數 計，數值以%表示；計算方法如下：
當m1>m2時：按式（4）進行計算， 
         ………………………… (4)
當m1<m2時，按式（5）進行計算：
     ………………………… (5)
式中  wa1—— 試樣中附著水的質量分數，％；
wA1——試樣中可溶性無水石膏（AⅢ）的質量分數，％；
c1——試樣水化后的質量變化分數，％；
8.2.3　數據處理
數據處理按照8.1.3處理。
8.3　二水石膏（DH）含量的測定
8.3.1　試驗步驟
8.3.1.1　稱量已烘干至恒重的空稱量瓶m03；
8.3.1.2　稱取約5g試樣放入稱量瓶中，精確至0.0001g，記錄質量m5;
8.3.1.3　將上述稱量瓶敞開蓋放入 (230 ± 5)℃烘箱中(蓋子同時放在烘箱中加熱)，加熱120min；
8.3.1.4　取出稱量瓶立即蓋上蓋子(但不應蓋得太緊)，放入干燥器中于室溫下冷卻30 min，將蓋子緊密蓋好，稱量質量m6。
8.3.2　結果計算：
8.3.2.1　試樣在加熱過程中質量的變化量以質量分數d1計，數值以%表示，按式（6）進行計算。
              …………………………（6）
式中： m 03——空稱量瓶質量，單位為克（g）；
m5 —— 加熱前（稱量瓶+樣品）的質量，單位為克（g）；
m6—— 烘干至恒重后（稱量瓶+樣品）的質量，單位為克（g）。
8.3.2.2　二水石膏（DH）含量以質量分數 計，數值以%表示；計算方法如下：
當m1>m2時：按式（7）進行計算: 
         ………………………… (7)
當m1<m2時，按式（8）進行計算：
               …………………………（8）
式中:  
wDH1——試樣中二水石膏相的質量分數，％；
wHH1——試樣中半水石膏相的質量分數，％；
wa1 ——試樣中附著水的質量分數，％；
d1——試樣在加熱過程中質量的變化分數，％。
8.3.3　數據處理
數據處理按照8.1.3處理。
9　水分測定儀法（B法）
9.1　實驗準備
9.1.1　測量條件設置
選擇“手動程序”，結果顯示：單位為克（g）；試驗恒重條件：試樣在140s內變化不超過1mg。
9.1.2　 樣品盤
樣品盤使用水分測定儀配套的樣品盤，使用前需在（105±5）℃烘箱中烘干1h ，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。
9.2　附著水與可溶性無水石膏（AⅢ）含量的測定
9.2.1　試驗步驟
9.2.1.1　將水分測定儀的工作溫度設置為50℃，清零后放入空樣品盤，稱量空樣品盤質量m04；
9.2.1.2　在樣品盤上稱取約5g試樣，精確至0.001g，記錄質量m7；
9.2.1.3　順著樣品盤邊緣緩慢加入95%乙醇溶液約5ml，輕輕振蕩使試樣濕潤均勻，靜置10min;
9.2.1.4　將樣品盤放入水分測定儀中，啟動儀器，加熱烘干樣品至恒重，記錄質量m8。
9.2.2　結果計算：
9.2.2.1　當m7>m8時，附著水含量以質量分數wa2計，數值以%表示，按式（9）進行計算，此時可溶性無水石膏（AⅢ）含量wA1=0。
         …………………………(9)       
9.2.2.2　當m7<m8時，可溶性無水石膏（AⅢ）含量以質量分數 計，數值以%表示，按式（10）進行計算，此時 =0。
             …………………………(10)
式中：m 04——空樣品盤質量，單位為克（g）；
m7—— 加入乙醇溶液前（樣品盤+樣品）的質量，單位為克（g）；
m8—— 加入乙醇溶液并烘干至恒重后（樣品盤+樣品）的質量，單位為克（g）；
      wa2—— 試樣中附著水的質量分數，％；
wA2——試樣中可溶性無水石膏（AⅢ）的質量分數，％。
9.2.3　數據處理
     數據處理按照8.1.3處理。
9.3　半水石膏(HH )含量的測定
9.3.1　試驗步驟
9.3.1.1　將水分測定儀的工作溫度設置為50℃，清零后放入空樣品盤，稱量空樣品盤質量m05；
9.3.1.2　在樣品盤上稱取約5g試樣，精確至0.001g，記錄質量m9;
9.3.1.3　取出樣品盤，順著稱量瓶邊緣緩慢加入5ml蒸餾水，輕輕振蕩使試樣濕潤均勻，浸泡2h;
9.3.1.4　將樣品盤放入儀器中，啟動儀器，加熱烘干樣品至恒重，記錄質量m10；
9.3.2　結果計算：
9.3.2.1　試樣水化后的質量變化量以質量分數c2計，數值以%表示，按式（11）進行計算。
            ………………………… (11)
式中： m 05——空樣品盤質量，單位為克（g）；
m9——加水前（樣品盤+樣品）的質量，單位為克（g）；
m10——加水并烘干至恒重后（樣品盤+樣品）的質量，單位為克（g）。
9.3.2.2　半水石膏（HH）含量以質量分數 計，數值以%表示；計算方法如下：
當m7>m8時：按式（12）進行計算， 
          ………………………… (12)
當m7<m8時，按式（13）進行計算：
     ………………………… (13)
式中  wa2—— 試樣中附著水的質量分數，％；
wA2——試樣中可溶性無水石膏（AⅢ）的質量分數，％；
c2——試樣水化后的質量變化分數，％；
9.3.3　數據處理
     數據處理按照8.1.3處理。
9.4　二水石膏(DH)含量的測定
9.4.1　試驗步驟
9.4.1.1　將水分測定儀的工作溫度設置為200℃，清零后放入空樣品盤，稱量空樣品盤質量m06；
9.4.1.2　在樣品盤上稱取約5g試樣，精確至0.001g，記錄質量m11；
9.4.1.3　啟動儀器，加熱烘干樣品至恒重，記錄質量m12；
9.4.2　結果計算：
9.4.2.1　試樣在加熱過程中質量的變化量以質量分數d2計，數值以%表示，按式（14）進行計算。
                 …………………………（14）
式中： m 06——空樣品盤質量，單位為克（g）；
m11 —— 加熱前（樣品盤+樣品）的質量，單位為克（g）；
m12—— 烘干至恒重后（樣品盤+樣品）的質量，單位為克（g）。
9.4.2.2　二水石膏（DH）含量以質量分數 計，數值以%表示；計算方法如下：
當m7>m8時：按式（15）進行計算: 
         ………………………… (15)
當m7<m8時，按式（16）進行計算：
                …………………………（16）
式中:  
wDH2——試樣中二水石膏相的質量分數，％；
wHH2——試樣中半水石膏相的質量分數，％；
wa2 ——試樣中附著水的質量分數，％； 
d2——試樣在加熱過程中質量的變化分數，％。
9.4.3　數據處理
數據處理按照8.1.3處理。